混合試劑定性定量分析——復(fù)達(dá)客戶檢測(cè)案例
客戶為某材料公司,對(duì)一款混合試劑進(jìn)行定性定量分析,主要關(guān)注樣品全組分是否符合環(huán)評(píng)標(biāo)準(zhǔn)。
混合試劑
樣品的全成分定性定量分析,關(guān)注全組分是否符合環(huán)評(píng)標(biāo)準(zhǔn)。
1)收到樣品后,與客戶電話溝通,了解到客戶的需求。
2)查閱有關(guān)混合試劑相關(guān)的文獻(xiàn)&專利,了解該體系所采用主要物質(zhì),以及各組分所起到的作用,并以此開展一系列測(cè)試分析。
3)對(duì)原樣進(jìn)行溶解度/pH/ NMR(D2O)/ MS(H2O)/水含量測(cè)試,對(duì)烘干樣進(jìn)行固含量/XRF/NMR(D2O&CDCl3)/IR測(cè)試,對(duì)灰分進(jìn)行IR測(cè)試,標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)原樣是否有硝酸根/硫酸根/氯離子。
4)通過烘干樣IR匹配出樣品主要成分為氟化氫銨,原樣MS/ NMR(D2O)推斷樣品中有甲基磺酸。
5)烘干樣NMR 2.5~3.5位移出現(xiàn)多組對(duì)稱的d峰,原樣MS負(fù)譜中出現(xiàn)111/191碎片,推斷為檸檬酸/檸檬酸鈉,結(jié)合樣品pH為1.7,該組分應(yīng)該為pH緩沖劑。
6)通過樣品pH,MS負(fù)譜,以及硝酸試紙結(jié)果&離子檢測(cè)結(jié)果,推測(cè)樣品中含有少量HF/硝酸。
7)通過樣品MS正譜,烘干樣NMR(CDCl3),且樣品搖晃會(huì)有氣泡,推測(cè)樣品中含有OP-10&AEO-3。
客戶反饋該清洗劑配方表未有硝酸組分,重新用硝酸根試紙確認(rèn)后,證實(shí)樣品中含有硝酸。
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