奶粉異物分析——復達客戶檢測案例
2021年12月07日,銷售反饋上海客戶有奶粉異物檢測需求,接到反饋后,檢測實驗室工程師第一時間與客戶進行詳細溝通,情況如下:
客戶是負責一款進口部奶粉貿易公司,有一個批次的奶粉沖泡后會出現白色的不溶顆粒出現,客戶想知道異物的成分和含量。
奶粉
異物分析。
溝通客戶寄送樣品,確定奶粉沖泡條件:將去離子水煮沸,冷卻至50℃,同時用天平精確稱量13g本品,用量筒取90ml上述溫水加入燒杯中,再加入已稱量好的13g本品。
客戶同時另外寄送了一份樣品,白色顆粒物已挑出。
按照客戶提供的沖泡條件實驗室重復,并和客戶確認異物情況。
將異物挑出,烘干后隨機取4顆樣品進行紅外ATR袋中樣品也同步測試。
結果顯示以上五組紅外均匹配結果為苯丙氨酸。
將挑出的樣品分別送H-NMR,MS-水,PGC,XRF測試。
核磁在苯環區7.0-7.5,有三個出峰,兩個三重峰一個雙峰,比例為2:1:2
可以確定為苯取代基上的峰,3.2-4.2出峰有其他重疊但在仍有出峰,5.2與3.0-4.0區出峰可能為糖類出峰。
MS+ 120與164
MS-166 均有苯丙氨酸特征峰
PGC 有苯乙烯苯環的碎片峰
以上數據相結合,基本可以確定為苯丙氨酸
但定量數據仍在確認中,液相測試苯丙氨酸的整體含量
已和客戶咨詢有無苯丙氨酸的添加限度,待液相出數據后和客戶再次確認。定性數據已先發給客戶。