雜質(zhì)定量分析——復(fù)達(dá)客戶檢測(cè)案例
2021年10月18日,銷售反遼寧客戶有產(chǎn)品檢測(cè)需求,接到反饋后,材料檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室工程師第一時(shí)間與客戶進(jìn)行詳細(xì)溝通,情況如下:
客戶樣品是deet反應(yīng)后純化液體,估計(jì)濃度在90%,想知道其中的雜質(zhì)類型及含量。
產(chǎn)品91
產(chǎn)品中雜質(zhì)分析定量
先查詢文獻(xiàn)資料,關(guān)于DEET可能的副產(chǎn)物查閱資料。溝通客戶寄送樣品,材料實(shí)驗(yàn)室接收到樣品后使用紅外色譜儀顯示主成分為DEET,外送HNMR/MS.實(shí)驗(yàn)室自測(cè)試水分,固含進(jìn)行檢測(cè)分析。
樣品水分為1.6%
樣品烘干后91.5%左右
Gc-ms顯示有N-乙基-3-甲基苯甲酰胺,且與deet比例接近1:10,但MS未有對(duì)應(yīng)出峰
NMR 1.1與3.5分別有三重和四重峰,為乙醇
查詢合成過(guò)程可能有二乙胺、間甲基苯甲酸且易揮發(fā)沸點(diǎn)較低,
MS-H2O有對(duì)應(yīng)離子峰
二乙胺+1=74、
間甲基苯甲酸-1=135
N,N-二乙基間甲苯甲酰胺+1=192
對(duì)應(yīng)核磁有相似出峰位置,且比例較低
綜合文獻(xiàn)查詢,與核磁積分的結(jié)果:最終確定結(jié)果乙醇2.5-3.5
N-乙基-3-甲基苯甲酰胺*26819-07-80.5-1.2
間甲基苯甲酸99-04-71.6-2.8
二乙胺109-89-71.5-2.5
水7732-18-51.4-2.0
客戶反饋需要設(shè)備型號(hào)及制樣過(guò)程,已告知,對(duì)結(jié)果未有異議。
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